X熒光光譜儀分析方法是一個(gè)相對分析方法，任何制樣過(guò)程和步驟必須有非常好的重復操作可能性，所以用于制作標準曲線(xiàn)的標準樣品和分析樣品必須經(jīng)過(guò)同樣的制樣處理過(guò)程。
X 射線(xiàn)熒光實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個(gè)樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過(guò)程由于經(jīng)過(guò)多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。
X熒光光譜儀操作時(shí)注意事項
1、在測量過(guò)程中，不要突然斷電。
2、不要直接分析低熔點(diǎn)樣品，如低熔點(diǎn)瀝青、苯酚、油漆等，有些樣品在室溫下是固體，經(jīng)射線(xiàn)照射會(huì )融化，如果滴到光管頭上，會(huì )損壞儀器。如果要分析，請放在液體杯內測量。
3、分析液體樣品和粉末樣品時(shí)，必須在氦氣模式下測量，不能抽真空。
4、不要長(cháng)時(shí)間分析液體樣品，液體杯的照射時(shí)間一般不能超過(guò)半小時(shí)。
5、不要分析壓得不堅實(shí)的樣品，如有裂紋的壓片。如果大塊樣品掉到了樣品室，不能再進(jìn)行樣品分析，請通知藝慈儀器。
6、光管頭上的鈹窗是有毒的，而且比較貴重，一旦鈹窗破了，整根光管就報廢了，請注意：不能用任何物體碰光管頭上的鈹窗。如果有樣品掉到鈹窗上，只能用吸耳球將鈹窗上的樣品輕輕吹掉，不要用酒精棉花擦。