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網(wǎng)站首頁(yè)  ◇  技術(shù)支持  ◇  氣相色譜儀的操作要點(diǎn)及條件選擇
氣相色譜儀的操作要點(diǎn)及條件選擇
  • 發(fā)布日期:2011-04-01     信息來(lái)源:      瀏覽次數:3320
    •   1)操作要點(diǎn)
        
      1.參照所屬儀器的說(shuō)明書(shū)擺放好儀器,將有關(guān)插頭對號入座,接地線(xiàn)要牢固接地。

      2.將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開(kāi)總壓閥->調節減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調節穩壓閥﹑針形閥,使載氣流速達到所需要求。

      3.加熱層析柱至所需溫度(波動(dòng)值<0.5℃)。加熱進(jìn)樣器,使其溫度稍高于樣品組分的zui高沸點(diǎn)。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。
        
      4.打開(kāi)檢定器溫壓開(kāi)關(guān),開(kāi)動(dòng)記錄儀放大部件(對氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器)。調節檢定器,使基線(xiàn)穩定,定好零點(diǎn),即可開(kāi)始進(jìn)樣分析。

      5.樣品為液體時(shí),可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入,若樣品為氣體時(shí),即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣。

       2)條件的選擇
        
      在選好色譜柱的前提下,還應注意下述各點(diǎn):

      1.載氣流速。

      用氫作載氣時(shí),一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線(xiàn)性速度。適當的流速,有利于提高分辨率。

      2.柱溫。

      通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是,在氣液色譜中,流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí),將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加。若改為單階梯式或多階梯式線(xiàn)性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中zui低沸點(diǎn))升溫速率(0.5~6℃/分)和zui終溫度(化合物中zui高沸點(diǎn),但不高于固定相的沸點(diǎn))的基礎上,經(jīng)過(guò)試驗就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。

      3.進(jìn)樣的體積與速度。

      普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進(jìn)樣體積過(guò)大,會(huì )使峰形扁平甚至重疊,有時(shí)還會(huì )出現畸形峰,不利于測量面積。此外,氫火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應比熱導池檢定器小。至于進(jìn)樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進(jìn)樣誤差。

      主營(yíng)產(chǎn)品:
      rohs檢測儀,礦石分析儀,X射線(xiàn)熒光光譜儀,X熒光光譜儀,元素分析儀,重金屬檢測儀
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