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闡述離子色譜儀的工作流程及一些維護
  • 發(fā)布日期:2021-03-17     信息來(lái)源:      瀏覽次數:2150
    • 離子色譜法在上世紀70年代逐步發(fā)展起來(lái)的一種微量離子分析技術(shù),在分析測定陰、陽(yáng)離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn),獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞,隨后離子色譜儀被廣泛應用于環(huán)境監測、石油化工、農藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。

      雖然市場(chǎng)上種類(lèi)繁多,但是其結構主要包括泵液系統、進(jìn)樣系統、色譜分離柱、檢測器、數據處理五個(gè)部分組成。
      離子色譜儀工作流程
       大概流程:高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個(gè)抑制系統,即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動(dòng)相背景電導被降低,然后將流動(dòng)出物導入電導池,檢測到的信號送至數據處理系統記錄、處理或保存。
       非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器結構相對比較簡(jiǎn)單,價(jià)格也相對比較便宜。
       離子色譜儀的維護
       1、對泵的維護:
      (1)每次儀器使用前,通水20min,用于清洗泵和整個(gè)流路。
      (2)每次實(shí)驗完畢,通水20min,將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。(注意:此步非常重要,直接關(guān)系到泵的正常使用)
      (3)儀器長(cháng)時(shí)間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長(cháng)期放置,會(huì )促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內的單向閥上。
       2、對色譜柱的維護:
      (1)進(jìn)入色譜柱的樣品,均需要對其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
      固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過(guò)濾即可。
      有機物: 固態(tài)樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,直接IC檢測。
      液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調節PH至中性,直接IC進(jìn)樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
      重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
       (2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
      高Cl-樣品的處理:將樣品通過(guò)Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
      高SO42-樣品的處理:將樣品通過(guò)Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
       (3)實(shí)驗操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。
       3、對抑制器的維護:
      通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開(kāi),陰離子檢測完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉。

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