鉻在自然界的存在形態(tài)主要有Cr3+和Cr6+，在一定條件下，二者可以相互轉化。Cr3+是人體必需的微量元素，參與生長(cháng)發(fā)育和調節血糖起到重要作用。Cr6+對環(huán)境有持久危害性，可能造成人或動(dòng)物遺傳性基因缺陷，致癌致畸等影響。隨著(zhù)工業(yè)的迅速發(fā)展，環(huán)境污染的威脅日趨嚴重，準確測定Cr3+和Cr6+，對于保護我們的生命健康和生態(tài)環(huán)境有著(zhù)非常重要的意義。液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-ICP-MS）以其較高的靈敏度、較低的檢出限、優(yōu)異的離子分離性能，為Cr3+和Cr6+的測定提供了一條有效的途徑。

1.儀器簡(jiǎn)介

ICP-MS用于檢測地球上幾乎所有元素（Li-U），從微量到痕量及超痕量分析，靈敏度高，檢出限低，干擾少。ICP-MS 2000E各項性能均達到或超過(guò)國家標準，可以滿(mǎn)足用戶(hù)各種需求。LC 310E在高性能、高可靠性以及實(shí)用性之間達到平衡。液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-ICP-MS）集兩種儀器之所長(cháng)，滿(mǎn)足用戶(hù)對元素形態(tài)分析的苛刻要求。

2.原理

樣品溶液經(jīng)過(guò)前處理，由LC進(jìn)樣口進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，通過(guò)霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過(guò)離子透鏡系統、質(zhì)量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second），經(jīng)軟件處理，響應強度和時(shí)間組成的峰面積與相應組分離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定性定量分析。

3.實(shí)驗部分

3.1實(shí)驗設備及試劑

液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

電子天平（BSA224S，賽多利斯）；

色譜柱（Thermo Dionex IonPac AG7，4×50mm）；

超純水系統（Millipore，電阻率為18.2MΩ·cm）；

氨水（優(yōu)級純，上海晶純試劑有限公司）；

硝酸（優(yōu)級純，Scharlau）；

EDTA-2Na（分析純，江蘇強盛功能化學(xué)股份有限公司）；

Cr(NO3)3·9H2O（優(yōu)級純，上海晶純試劑有限公司）；

K2Cr2O7（優(yōu)級純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）。

3.2樣品前處理

樣品在使用之前過(guò)濾去除懸浮物，用氨水或者硝酸調節樣品pH，使樣品pH在7.0~7.5之間。取50 mL待測水樣，加入0.2978 g EDTA-2Na，溶解，70℃水浴加熱20 min，冷卻至室溫，移入 100 mL容量瓶，用超純水定容至標線(xiàn)，待測。

3.3標液配制

     0.050 mol/L NH4NO3溶液：在潔凈的燒杯中，加入適量超純水，用移液槍移入3.29 mL硝酸，再移入3.75 mL氨水，攪拌使其充分反應，轉至1000 mL容量瓶中，定容，轉至流動(dòng)相儲存瓶，用氨水、硝酸調節pH=7.2。

1000 mg/L Cr3+標準溶液：稱(chēng)取0.7696 g Cr(NO3)3·9H2O，用超純水溶解后，移入100 mL容量瓶，用超純水定容至標線(xiàn)。

1000 mg/L Cr6+標準溶液：稱(chēng)取0.2829 g K2Cr2O7，用超純水溶解后，移入100 mL容量瓶，用超純水定容至標線(xiàn)。

1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液：稱(chēng)取0.2978 g EDTA-2Na，用超純水溶解，加入0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加熱20 min，期間應避免溶液被污染，冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶，加入0.1 mL 1000 mg/L Cr6+，用超純水定容至標線(xiàn)。

用1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標準溶液依次稀釋配制濃度分別為0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5 µg/L Cr3+和Cr6+混合工作曲線(xiàn)標準使用液。

3.4儀器參數

分別按照液相色譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的操作規范對兩臺儀器進(jìn)行開(kāi)機、預熱、調試等操作，待儀器性能穩定后，進(jìn)行聯(lián)用試驗。儀器工作條件如表1所示：